Как да почистите органични връзки: 11 стъпки

Кристализация (или прекристализация) - най-важният метод за почистване на органични съединения. Процесът на отстраняване на примеси чрез кристализация включва разтваряне на съединението в подходящ загрятен разтворител, охлаждане и насищане на разтвора с почистващо съединение, неговата кристализация от разтвора, изолиране чрез филтруване, промиване със студен разтворител за отстраняване на остатъчни примеси, и Изсушаване.Този процес се извършва най-добре в оборудвана химическа лаборатория, в добре проветрена зона. Обърнете внимание, че процедурата има широко разпространена употреба, включително промишлена пречистване на захарта чрез кристализация на нетретирания продукт, който елиминира примесите от състава.

Стъпка

един. Изберете подходящ разтворител. Помнете афоризма Това се разтваря в такива. T Similia similibus solvuntur. Например, разтворими за захар и сол, но не са разтворими за мазнини и неполярни съединения, като въглеводороди, се разтварят в не-полярни въглеводородни разтворители, като хексан.

Перфектният разтворител има следните свойства:

Той разтваря връзката в гореща, но не и студ.
Или не разтварят примесите като цяло (след това те могат да бъдат филтрирани от разтворена смес) или да ги разтварят много добре (в който случай те ще останат в разтвора, когато желаната връзка е кристализирана).
Той не реагира с почистващото съединение.
Не се запалва.
Не е токсичен.
Евтина стойност.
Много летящ (следователно може лесно да се отстрани от кристалите).

Често е трудно да се реши кой разтворител най-добрият разтворител често се избира чрез експериментално или използва най-неполярския разтворител от достъпни. Проверете следващия списък на обикновените разтворители (от най-полярните до по-малко полярни). Имайте предвид, че съседните разтворители могат да се смесват помежду си (те се разтварят взаимно). Най-често разтворителите са подчертани в получер.

Вода (H2O) - не се запалва, нетоксични, евтини и разтваря много полярни органични съединения - неблагоприятното им е високата точка на кипене (1000 ° С), което прави водата сравнително не изравнява и затруднява премахването му от кристали.

Оцетна киселина (CH3COOH) Полезни за окислителни реакции, но взаимодейства с алкохоли и амини и затова е трудно да се изпари (точка на кипене при 1180 ° С)

Димерметилсулфоксид (DMSO), метилсулфоксид (CH3SOCH3) Най-вече използвани като разтворители за реакции, рядко - за кристализация.

Метанол (CH3OH) - полезен разтворител, който разтваря съединенията повече полярни от други алкохоли.

Ацетон (ch3coch3) - Добрият разтворител е недостатъкът, който се намира в ниската точка на кипене (560 ° С), което води до малки разлики в разтворимостта на връзката при температура на кипене и при стайна температура и при стайна температура.

2-бутанон, метил етил кетон, мек (CH3COCH2CH3) - отличен разтворител с точка на кипене от 800 ° С.

Етилацетат (СН3СКОООС2Н5) - Много добър разтворител с точка на кипене от 780 ° С.

Дихлорометан, метиленхлорид (СН2С12) Той е полезен в смес с лигроин, но точката му за кипене (350 ° С) е твърде ниска, за да бъде добър разтворител за кристализация.

Диетилов етер (CH3CH2OCH2CH3) Той е полезен в смес с лигроин, но точката на кипене (400 ° С) е твърде ниска, за да бъде добър разтворител за кристализация.

Метил трет-бутилов етер (CH3OC (CH3) 3) - евтин, добър диетилов етер заместител с по-висока точка на кипене (520 ° С).

Диоксан (C4H8O2) Лесно за отстраняване от кристал, слаби канцерогени форми пероксиди, температура на кипене 1010C.

Толуен (C6H5CH3) - отличен разтворител за кристализация на арилови съединения, който се заменя веднъж широко използван бензол (слаб канцероген) - недостатък - висока точка на кипене (1110 ° С), поради което толуен е трудно да се отстрани от кристалите.

Пентан (C5H12)Широко използван за неполярни съединения, често се използват в смес с друг разтворител.

Хексан (C6H14) Използва се за не-полярни съединения, инертно се използва при смесване - добиви при 690 ° С.

Циклохексан (C6H12) Изглежда като хексан, но по-евтино и кипи в 810 ° С.

Петролев етер - смес от наситени въглеводороди, основният компонент на който е пентан-нисък, взаимозаменяем с пентано-кипяща точка 30-600c.

Ligroin - смес от наситени въглеводороди със свойствата на хексани.

Стъпки за избор на разтворител

Поставете няколко кристала на суровите връзки в епруветка и на стената добавете една капка разтворител.
Ако кристалите се разтварят веднага при стайна температура, отказват този разтворител, тъй като твърде много съединения ще останат в разтвора при ниски температури и опитайте друг.
Ако кристалите не се разтварят при стайна температура, нагрява се тестната тръба на пясъчната баня и гледайте кристалите. Добавете капка разтворител, ако те не се разтварят. Ако те се разтворят при температура на кипене на разтворителя и кристализират отново по време на охлаждане до стайна температура, намирате подходящ разтворител. Болката опитайте друга.
Ако след избора и грешките се открият задоволителен разтворител, използвайте смес от два разтворителя. Кристалите в най-добрия разтворител (в който те почти се разтварят) и се добавят по-слаб разтворител към горещия разтвор, докато стане кален (наситено разрешимо вещество). Разтворителите в двойка трябва да се смесват един с друг. Някои полезни двойки разтворители: оцетна киселина-вода, етанол-вода, ацетон вода, диоксан-вода, ацетон етанол, етанол-диетилов етер, метанол-2-бутанон, етил ацетат-циклохексан, ацетон-лигроин, етилацетатен лигроин, диетил Етер лигроин, дихлорометан лигроин, толуен лигроин

Изображение, озаглавено кристализиране на органични съединения Стъпка 2

2. Разтворете суровата връзка. За да направите това, поставете веществото в епруветката. Превъртете през големи кристали със стъклена пръчка, за да ускорите разтварянето. Добавете капки разтворител. За отстраняване на неразтворимите твърди примеси, използвайте излишък от разтворител и профил на разтвора при стайна температура (виж. Стъпка 4), след което разтворителят се изпарява. Преди нагряване поставете дървена пръчка в епруветката, за да се избегне прегряване (нагряването на разтвора на температурата над точката на кипене без кипене). Въздухът в дървото ще излезе, образувайки "ядрото", осигурявайки равномерно кипене. Като алтернатива можете да използвате порести порцеланови чипове. След отстраняване на твърди примеси, и разтворителят се изпарява, добавя се разтворител, разбърквайки кристалите със стъклена пръчка и нагряване на тръбата на парна или пясъчна баня, докато веществото се разтваря напълно чрез минималното количество разтворител.

Изображение, озаглавено кристализиране на органични съединения Стъпка 3

3. Показва решение. Пропуснете тази стъпка, ако разтворът е разцвет или има слаб жълт цвят. Ако разтворът е боядисан (благодарение на високомолекулни съединения с химическа реакция), добавете излишък от разтворител и активиран въглерод (графит) и се вари разтворът за няколко минути. Боядисаните примеси се адсорбират до повърхността на активен въглен поради високата си степен на нейната микропосорсценция. Отстранете въглищата с адсорбирани примеси, използвайки филтриране, както е описано в следващата стъпка.

Изображение, озаглавено кристализиране на органични съединения Стъпка 4

4. Отстраняване на неразтворените вещества чрез филтруване. Филтрирането може да се извърши чрез гравитационна филтрация, декантиране или отстраняване на разтворители с помощта на пипета. Обикновено не се използва вакуум филтриране, t.Да се. Горещ разтворител се охлажда, а продуктът кристализира върху филтъра.

Гравитационната филтрация е най-добрият метод за премахване на фини въглища, прах, влакна и t.Д. Загрява се върху парната баня или плоча три ерленмайерни колби: първото съдържа разтвор, който трябва да се филтрира, във втория има няколко милилитра от разтворителя и основната фуния, в третия - няколко милилитра от разтворителя, за които ще са необходими изплакване. Поставете гофрирана филтърна хартия (полезна, защото не използвате вакуум) в обикновена фуния над втората колба (без тръбата в края не предотвратява охлаждането на наситения разтвор и запушването с кристали). Приведете разтвор на кипене, който трябва да се филтрира, вземете колбата с помощта на кърпа и изсипете разтвора за филтриране на хартия. Добавя се кипящ разтворител от трета колба при всякакви кристали, които се образуват на хартия, и също така решават първата колба, съдържаща филтърния разтвор и се излива остатъкът, за да филтрира хартия. Сварете излишния разтворител от профилационния разтвор.

Деканизацията се използва за големи твърди примеси. Просто сателит горещ разтворител, оставящ неразтворима утайка в същия контейнер.

Отстраняване на разтворителя с пипета: Този метод се използва за малки обеми разтвор и достатъчно големи твърди примеси. Поставете пипета с квадратен нос на дъното на епруветката (около дъното) и абсорбирайте течността, оставяйки твърди примеси в епруветката.

Изображение, озаглавено кристализиране на органични съединения Стъпка 5

пет. Кристализирането на решението, което ви интересува. Тази стъпка предполага, че всяка боядисана и неразтворими примеси се отстраняват при съответните етапи, описани по-горе. Отстранете излишъка на разтворителя, кипене или разпенване на лек въздушен поток. Започнете с разтвор, наситен с разрешимо вещество при точка на кипене. Дайте я бавно хладно до стайна температура. Кристализацията трябва да започне. В противен случай инициирайте процеса чрез добавяне на зародишен кристал или надраскване на тръбата със стъклена пръчка на границата на фазовата дял. Когато започна кристализацията, опитайте се да не докосвате контейнера, за да образувате големи кристали. За осигуряване на бавно охлаждане (което ви позволява да образувате по-големи кристали), можете да изолирате с памучни контейнери или хартиени кърпи. Големите кристали са по-лесни за отделяне от примесите. Когато контейнерът е напълно охладен до стайна температура, го охладете на леда за около пет минути, за да достигнете максималния брой кристали.

Изображение, озаглавено кристализиране на органични съединения Стъпка 6

6. Съберете и изплакнете кристалите: За да направите това, отделете кристалите от студения разтворител чрез филтруване. Това може да се направи с фунията Hirsha или Buchner, или да се отстрани разтворителя с пипета.

Филтриране с фуния Hirsha: Поставете фунията Hirsha с раздразнителна филтърна хартия в плътно съседна вакуумна епруветка. Поставете епруветката върху леда, така че разтворителят остане студ. Водна филтърна хартия с разтворител за кристализация. Свържете тестовата тръба към аспиратора, включете го и се уверете, че филтърната хартия е начертана във фуниев вакуум. Изсипете и дарявате кристалите към фунията и изключете аспиратора веднага щом се отстрани цялата течност. Използвайте няколко капки на студен разтворител за решаване на епруветката, изсипете останките във фунията и отново използвате вакуума, докато течността се отстрани. Изплакнете кристалите няколко пъти със студен разтворител за отстраняване на остатъците от примеси. В края на промиването оставете аспиратора върху изсушаването на кристалите.

Филтрация с помощта на Buchner Funnel: Поставете парче от отвита филтърна хартия на дъното на фунията на Boochner и мокри разтворителя. Плътно монтирайте фуния в тестова тръба с помощта на гумен адаптер или синтетичен каучук, за да се използва вакуумно засмукване. Изсипете и бутнете кристалите във фунията и изключете аспиратора веднага след отстраняването на цялата течност и кристалите ще останат на хартия. Изглежда кристализационната епруветка със студен разтворител, добавете остатъци към кристалите и отново използвайте вакуум, докато течността премахва. Повторете и изплакнете кристалите толкова пъти, колкото ви трябва. Оставете аспиратор върху сушенето на кристали.

Измиване с помощта на пипети, използвани за малко количество кристали. Поставете пипетата с квадратно чучур на дъното на тестовата тръба (около дъното) и засмукването приема течността, оставяйки измитите кристали в епруветката.

Изображение, озаглавено кристализиране на органични съединения Стъпка 7

7. Изсушителният продукт: Книтното сушене за малко количество кристализиран продукт може да се извърши чрез изсушаване на кристалите между листата на филтърната хартия или оставяйки ги да бъдат изсушени на чаша чаша. 550px]]

Съвети

Ако се използва твърде малко разтворител, кристализацията по време на охлаждането може да се случи много бързо. В този случай примесите могат да бъдат вътре в кристала, ако не успеят с проблема за пречистване чрез кристализация. От друга страна, ако използвате твърде много разтворител, кристализацията може да не се случи. Най-добре е да добавите друг разтворител след насищане при температура на кипене. За да намерите подходящия баланс, необходима практика.
Когато търсите идеалния разтворител чрез опит и грешка, започнете с най-летливи и с ниска точка на кипене, защото те са по-лесни за отстраняване.
Може би най-важният етап - изчакване, докато горещият разтвор ще се охлади бавно и оформят кристалите. Изключително важно е да бъдете търпеливи и да позволите на разтвора да се охлади непреднамерено.
Ако се прибавят толкова много разтворител, че са оформени малки кристали, изпаряват малко разтворител, нагряване на разтвора и след това се охлаждайте.